根據(jù)國家《團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理規(guī)定》和《寧夏化學(xué)分析測試協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》，寧夏化學(xué)分析測試協(xié)會(huì)于近日批準(zhǔn)發(fā)布T/NAIA 0137―2022《工業(yè)硫磺中鐵、砷的測定 微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》，自2022年8月31日起正式實(shí)施。
 

　　該文件規(guī)定了采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定工業(yè)硫磺中鐵、砷元素含量的試驗(yàn)方法。文件適用于工業(yè)硫磺中鐵和砷含量的測定，鐵元素測定范圍0.05 mg/kg～500 mg/kg，砷元素測定范圍0.05 mg/kg～100 mg/kg。超過此范圍也可用本方法測定，但精密度未做考察。
 

　　樣品經(jīng)過微波消解和趕酸處理后,進(jìn)入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀中將高頻發(fā)生器提供的高頻能量加到感應(yīng)線圈上，將等離子體矩管置于線圈中，在矩管中產(chǎn)生高頻電磁場。用微火花引燃，使矩管中的氬氣電離，產(chǎn)生離子和電子而導(dǎo)電。
 

　　樣品由載氣(氬氣)帶入霧化系統(tǒng)進(jìn)行霧化，并以氣溶膠形態(tài)進(jìn)入矩管的中心管道，在高溫和惰性氣體中充分使原子電離、激發(fā)。待測元素的原子在激發(fā)或電離時(shí)會(huì)發(fā)射出特征光譜，特征譜線的強(qiáng)度與樣品中元素的含量成正比。根據(jù)特征譜線的位置定性檢測元素的存在，根據(jù)特征譜線的強(qiáng)度定量測定元素的含量。
 

　　測定所需儀器和設(shè)備有電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(氫化物發(fā)生器)：以電感耦合等離子體作為激發(fā)光源，可同時(shí)測定多種元素；分析天平精確至0.0001g；電熱板220V，500W 以上；微波消解儀：功率可調(diào)，最大功率應(yīng)不低于1200W或溫度可調(diào)，最低溫度應(yīng)不低于200℃；趕酸儀：與微波消解配套的趕酸儀，溫度可調(diào)，最高溫度應(yīng)不低于150℃。
 

　　稱取試樣0.2g硫磺樣品(精確至0.0001g)置于聚氟乙烯消解管內(nèi)，加入3mL優(yōu)級純硝酸。裝入密封罐中，180℃保持15min消解。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。
 

　　樣品消解完成后，將消解后樣品放置趕酸儀(見6.5)進(jìn)行趕酸處理，當(dāng)樣品溶液到達(dá)1mL左右，用2mI~3mL一級水清洗，清洗4~5次后趕酸至樣品溶液1mL左右，冷卻后將溶液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，定容至刻度線。