按照青海省標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會團體標(biāo)準(zhǔn)工作程序，標(biāo)準(zhǔn)起草單位已完成《巖鹽及芒硝 第12部分 銅、鉛、鋅、砷的測定 氫氧化鐵共沉淀電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》團體標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿的編制工作，現(xiàn)公開征求意見。
 

　　本文件按照GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法；GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定；DZ/T 0130 地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范等規(guī)程編制。
 

　　本文件規(guī)定了巖鹽及芒硝中銅、鉛、鋅、砷的測定方法為氫氧化鐵共沉淀電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。本文件適用于巖鹽及芒硝中銅、鉛、鋅、砷的測定。
 

　　方法原理：
 

　　樣品經(jīng)過溶解后進行過濾，在濾液中用氫氧化鐵共沉淀，經(jīng)分離富集后，加入鹽酸和硝酸。將待測溶液引入高溫等離子炬中，待測元素被激發(fā)成離子及原子，在規(guī)定的波長處測量各元素離子及原子的發(fā)射光譜強度，特征光譜的強度與試樣中待測元素的濃度在一定范圍內(nèi)呈線性關(guān)系。
 

　　干擾及消除：
 

　　巖鹽及芒硝樣品先過濾水不溶物，然后在pH =9的條件下，經(jīng)氫氧化鐵共沉淀方法，消除了鉀、鈉、鈣、鎂、硫酸根元素的干擾，同時在標(biāo)準(zhǔn)工作液加入鐵消除基體干擾。
 

　　儀器設(shè)備：
 

　　1.電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，工作參數(shù)見附錄A。2.pH計：精度為0.01。3.天平：感量為0.1mg。
 

　　樣品前處理：
 

　　1.稱取2g(精確至0.0001g)粒度為0.25mm的風(fēng)干試樣，置于250mL燒杯中，加入150mL沸水，用玻璃棒攪散試樣，蓋上表面皿，置于電熱板上加熱至微沸，并保持20min(中途應(yīng)攪拌數(shù)次)，取下。冷卻至室溫，用稱量瓶中的濾紙或坩堝式過濾器過濾，用水沖洗燒杯并將不溶物全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，再用水沖洗濾紙及不溶物，用10g/L硝酸銀溶液(6.13)檢驗至無氯根。濾液和洗液收集于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
 

　　2.精確量取50 mL的濾液置于500 mL的燒杯中,加入6 mLFeCl3溶液(6.10),用NaOH溶液(6.9)和HCl溶液(6.11)在pH計上調(diào)節(jié)到pH值為9.0，放置過夜，用慢速濾紙過濾，將燒杯中的沉淀擦洗干凈并用水洗沉淀5～6次，然后用王水(6.12)將沉淀溶解并用25 mL的比色管承接，用水洗凈濾紙(5～6次),稀釋至刻度，搖勻，待測。同步做空白實驗，所用試劑應(yīng)取自同一批次試劑。
 

　　標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：
 

　　測定前，根據(jù)待測元素性能和儀器性能，進行氬氣流量、射頻發(fā)生器功率等測量條件優(yōu)化，在銅324.754 nm， 鉛 220.353 nm， 鋅 213.857 nm，砷 188.980 nm波長處測定各種標(biāo)準(zhǔn)溶液的強度，以質(zhì)量濃度(mg/L)為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的強度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。
 

　　測定：
 

　　在相同的條件下分別測量空白溶液和經(jīng)過前處理后的樣品溶液，測定其特征波長的譜線強度。在工作曲線上查出被測元素的質(zhì)量濃度ρ(mg/L)。
 

　　精密度控制：
 

　　每一批試樣隨機抽取10%的試樣作為檢查分析樣。一批少于10個試樣，取至少一個檢查分析樣。