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《多金屬礦化學(xué)分析 第1部分: 碳和硫的測定》團(tuán)標(biāo)征求意見

中國儀表網(wǎng) 2022-10-19
按照青海省標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)工作程序,標(biāo)準(zhǔn)起草單位已完成《多金屬礦化學(xué)分析 第1部分: 碳和硫的測定 高頻燃燒紅外吸收法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿的編制工作,現(xiàn)公開征求意見。
 
  本文件依據(jù)GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定;GB/T 31190 實驗室廢棄化學(xué)品收集技術(shù)規(guī)范;GB/T 33087 儀器分析用高純水規(guī)格及試驗方法;DZ/T 0130.6 地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范等規(guī)程編制。
 
  本文件規(guī)定了多金屬礦中碳和硫的測定方法。文件適用于多金屬礦中碳和硫的測定,檢出限:碳0.0025%,硫0.0005%。測定范圍:碳( 0.01~50.0)%,硫(0.002~10.0)%。
 
  方法原理:
 
  試樣于高頻感應(yīng)爐的氧氣流中加熱燃燒,產(chǎn)生二氧化碳及二氧化硫由氧氣載至相對應(yīng)的吸收池,二氧化碳及二氧化硫分別在4.26m及7.4m處具有較強吸收帶,通過測量氣體吸收后的光強變化量, 其吸收能與濃度成正比,分析二氧化碳及二氧化硫氣體濃度百分含量,間接確定被測樣品中的碳、硫元素的百分含量。
 
  儀器和設(shè)備:
 
  1.實驗中涉及到的主要儀器為高頻紅外碳硫元素分析儀,條件參見附錄A。2.電子天平:感量0.1mg。3.馬弗爐:0~1000℃。
 
  校準(zhǔn):
 
  根據(jù)儀器操作規(guī)程啟動儀器,選擇好分析通道,在經(jīng)過熱處理后的空白坩堝內(nèi)依次加入同一濃度國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(0.1000g)三個,再覆蓋一層多元助溶劑(5.3),將坩堝置于高頻紅外碳硫儀的坩堝拖上進(jìn)行測定。測定完成后,由儀器自動繪制校準(zhǔn)曲線并儲存數(shù)據(jù)。
 
  試樣分析:
 
  稱取試樣(7)0.1~0.2g試樣,加入2.1g 多元助溶劑(5.3),在跟8.1同一校準(zhǔn)曲線下,于高頻燃燒爐中于1250℃灼燒,分析結(jié)束后由儀器直接算出樣品中碳、硫元素的百分含量(含量高的試樣,可用硅粉按比例稀釋后測定)。
 
  結(jié)果計算:
 
  根據(jù)吸收能與碳、硫的濃度關(guān)系,由計算機濃度直讀得出碳、硫元素的百分含量。結(jié)果保留小數(shù)點后2位有效數(shù)字。
 
  注意事項:
 
  1.當(dāng)未知試樣的含量范圍超出方法測定范圍時,應(yīng)用高純二氧化硅粉按一定比例稀釋后,再測定其結(jié)果。
 
  2.高效CO2吸收劑、高效變色干燥劑和石英棉,在使用過程中有板結(jié)或變色現(xiàn)象時應(yīng)及時更換,更換后必須檢查系統(tǒng)是否漏氣。
 
  (更多內(nèi)容詳情請見附件)
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