【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》《中華人民共和國(guó)大氣污染防治法》，防治生態(tài)環(huán)境污染，改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量，規(guī)范環(huán)境空氣中多溴二苯醚的測(cè)定方法，生態(tài)環(huán)境部制定了《環(huán)境空氣 26 種多溴二苯醚的測(cè)定 高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法 (HJ 1270—2022)》生態(tài)環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)施日期2023年6月15日。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)司、法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站。本標(biāo)準(zhǔn)參考HJ 194 環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范；HJ 691 環(huán)境空氣 半揮發(fā)性有機(jī)物采樣技術(shù)導(dǎo)則等規(guī)程內(nèi)容編制。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定環(huán)境空氣中 26 種多溴二苯醚的高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣氣相和顆粒相中 BDE 7、BDE 15、BDE 17、BDE 28、BDE 47、BDE 49、BDE 66、BDE 71、BDE 77、BDE 85、BDE 99、BDE 100、BDE 119、BDE 126、BDE 138、BDE 153、BDE 154、BDE 156、BDE 175/183、BDE 184、BDE 191、BDE 196、BDE 197、BDE 206、BDE 207 和BDE 209 共 26 種多溴二苯醚的測(cè)定。詳見(jiàn)附錄 A。
 

　　當(dāng)采樣體積為 1000 m3(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài))，濃縮定容體積為 20μl 時(shí)，二至九溴二苯醚的方法檢出限為0.02 pg/m3～0.4 pg/m3，測(cè)定下限為 0.08 pg/m3～1.6 pg/m3；十溴二苯醚的方法檢出限為 1 pg/m3，測(cè)定下限為 4 pg/m3。當(dāng)采樣體積為 300 m3(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài))，濃縮定容體積為 20μl 時(shí)，二至九溴二苯醚的方法檢出限為 0.05 pg/m3～2 pg/m3，測(cè)定下限為 0.20 pg/m3～8 pg/m3；十溴二苯醚的方法檢出限為 4 pg/m3，測(cè)定下限為 16 pg/m3。詳見(jiàn)附錄 B。
 

　　方法原理：
 

　　本方法采用采樣器將環(huán)境空氣顆粒相和氣相中的多溴二苯醚分別采集到濾膜和聚氨酯泡沫(PUF)上，向采樣后的濾膜和 PUF 上加入同位素標(biāo)記的提取內(nèi)標(biāo)后，用正己烷-二氯甲烷混合溶劑提取，提取液經(jīng)濃縮、凈化等操作后，向其中加入同位素標(biāo)記的進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)，采用高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜分離檢測(cè)，根據(jù)保留時(shí)間和監(jiān)測(cè)離子豐度比定性，同位素稀釋法定量。
 

　　干擾和消除：
 

　　樣品中的其他有機(jī)物可能會(huì)干擾測(cè)定，選擇復(fù)合硅膠柱去除強(qiáng)極性物質(zhì)、著色物質(zhì)等干擾，詳見(jiàn)7.3.4。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.采樣裝置
 

　　1.1 采樣器
 

　　滿(mǎn)足 HJ 691 對(duì)采樣器的相關(guān)要求，具有自動(dòng)累積采樣體積，且可根據(jù)氣溫、氣壓自動(dòng)換算累積標(biāo)況采樣體積的功能，應(yīng)具有自動(dòng)定時(shí)、斷電再啟、自動(dòng)補(bǔ)償由于電壓波動(dòng)和阻力變化引起的流量變化的功能。
 

　　1.2 采樣頭
 

　　滿(mǎn)足 HJ 691 對(duì)采樣頭的相關(guān)要求。采樣頭主要由濾膜及濾膜支撐部分、裝填吸附劑的采樣筒、采樣筒架及惰性無(wú)吸附材質(zhì)密封圈等組成。采樣頭的材料應(yīng)選用不銹鋼或聚四氟乙烯等不吸附有機(jī)物或不與被測(cè)污染物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的惰性材料。濾膜及濾膜支撐部分包括濾膜上壓環(huán)、密封墊圈、濾膜、濾膜支撐網(wǎng)和濾膜支撐架。采樣筒架內(nèi)部裝有玻璃采樣筒，玻璃采樣筒底部有吸附劑固定網(wǎng)，吸附材料為 PUF。采樣筒與濾膜支撐架之間、玻璃采樣筒底部均有惰性無(wú)吸附材質(zhì)密封墊圈起密封作用。
 

　　2.分析儀器
 

　　2.1 高分辨氣相色譜儀
 

　　2.1.1 進(jìn)樣口：具有分流/不分流進(jìn)樣功能，最高使用溫度不低于 290 ℃。
 

　　2.1.2 柱溫箱：具有程序升溫功能，可在 50 ℃～350 ℃范圍調(diào)節(jié)。
 

　　2.1.3 色譜柱：低流失石英毛細(xì)管柱，一根為耐高溫柱，柱長(zhǎng) 15 m，內(nèi)徑 0.25 mm，膜厚 0.10 μm；另一根柱長(zhǎng) 30 m，內(nèi)徑 0.25 mm，膜厚 0.10 μm。固定相為 5%苯基 95%二甲基聚硅氧烷，或其他等效的低流失色譜柱。
 

　　2.2 高分辨質(zhì)譜儀
 

　　2.2.1 具有氣質(zhì)聯(lián)機(jī)接口。
 

　　2.2.2 具有電子轟擊離子源，電子能量可在 25 eV～70 eV 范圍調(diào)節(jié)。
 

　　2.2.3 具有選擇離子監(jiān)測(cè)功能，并使用鎖定質(zhì)量模式(lock mass)進(jìn)行質(zhì)量校正。
 

　　2.2.4 靜態(tài)分辨率大于 8000，動(dòng)態(tài)分辨率大于 6000(分辨率采用單峰 5%峰谷定義，下同)，至少可穩(wěn)定 12 h。
 

　　2.2.5 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：能夠?qū)崟r(shí)采集、記錄及存儲(chǔ)質(zhì)譜數(shù)據(jù)。
 

　　3.前處理裝置
 

　　3.1 索氏提取器、加壓流體萃取裝置或其他性能相當(dāng)?shù)奶崛⊙b置。
 

　　3.2 帶有加熱功能的真空干燥箱，可加熱溫度 50 ℃以上。
 

　　3.3 濃縮裝置：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹濃縮儀或其他性能相當(dāng)?shù)臐饪s裝置。
 

　　3.4 填充柱：內(nèi)徑 8 mm～15 mm，長(zhǎng) 200 mm～300 mm 的玻璃填充柱管，配置聚四氟乙烯活塞。
 

　　3.5 一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備。
 

　　廢物處置：
 

　　實(shí)驗(yàn)過(guò)程產(chǎn)生的廢液和廢棄物應(yīng)分類(lèi)存放，并做好相應(yīng)標(biāo)識(shí)，集中保管，依法委托有資質(zhì)單位進(jìn)行處理。
 

　　更多詳情請(qǐng)見(jiàn)附件。