近日，由河鋼股份有限公司承德分公司、河鋼承德釩鈦新材料有限公司、攀西釩鈦檢驗(yàn)檢測院(國家釩鈦制品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測中心)、攀鋼集團(tuán)研究院有限公司、承德錦科科技股份有限公司等單位起草的T/CSTM 00780.1—2023《釩酸鈉分析方法 第1部分： 釩含量的測定 硫酸亞鐵銨滴定法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布，實(shí)施日期為2023年5月28日。
 

　　釩酸鈉是釩鈦磁鐵礦冶煉提釩后進(jìn)一步深加工所得的初級(jí)產(chǎn)品，檢測過程涉及的檢驗(yàn)元素較多，元素的適用范圍以及使用方法各不相同。為保證釩酸鈉檢測標(biāo)準(zhǔn)的方便及準(zhǔn)確，針對釩酸鈉中不同元素的分析方法，擬構(gòu)建支撐釩酸鈉檢測的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)體系。
 

　　本文件參照 GB/T 1.1—2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》，GB/T 20001.4《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則 第 4 部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定起草。參考GB/T 6682-2008 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法；GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定；GB/T 12805 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 滴定管；GB/T 12806 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 單標(biāo)線容量瓶等文件內(nèi)容編制。
 

　　本文件規(guī)定了硫酸亞鐵銨滴定法測定釩酸鈉中釩含量的原理、試劑和試料、儀器、樣品、試驗(yàn)步驟、分析結(jié)果的計(jì)算、允許差和試驗(yàn)報(bào)告。本文件適用于釩酸鈉中釩含量測定，測量范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))： 10.00% ~ 28.00%，其他范圍內(nèi)釩含量測定可參照執(zhí)行。
 

　　原理：
 

　　試料以磷酸和硫酸混合酸分解，在適當(dāng)硫酸酸度下，用高錳酸鉀將釩氧化至五價(jià)，在尿素存在下，以亞硝酸鈉還原過量的高錳酸鉀，以N-苯基氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，根據(jù)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗量計(jì)算試樣中釩的含量。
 

　　儀器：
 

　　1.滴定管應(yīng)符合 GB/T 12805 的要求，所用的單刻度容量瓶應(yīng)符合 GB/T 12806 的要求。
 

　　2.電烘箱，110℃±5℃。
 

　　3.電子天平，max=120.0g，d=0.1mg。
 

　　試驗(yàn)報(bào)告：
 

　　試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)至少當(dāng)包括下列內(nèi)容：
 

　　a) 實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；
 

　　b) 試驗(yàn)報(bào)告發(fā)布日期；
 

　　c) 采用的文件編號(hào)；
 

　　d) 樣品識(shí)別必要的詳細(xì)說明；
 

　　e) 分析結(jié)果；
 

　　f) 結(jié)果的測定次數(shù)；
 

　　g) 測定過程中存在的任何異常特性以及本文件中未規(guī)定而可能對試樣或標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析結(jié)果產(chǎn)生影響的任何操作。
 

　　更多詳情請見附件。