【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】根據(jù)國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)管總局和全國(guó)生物計(jì)量技術(shù)委員會(huì)的要求，《近紅外原理谷物分析儀校準(zhǔn)規(guī)范》國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范由中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院、中國(guó)測(cè)試技術(shù)研究院、河南省計(jì)量科學(xué)研究院和湖南省計(jì)量檢測(cè)研究院共同負(fù)責(zé)制定，現(xiàn)開(kāi)始征求意見(jiàn)。
 

　　作為生活的必需品，糧油谷物產(chǎn)品可以為我們提供蛋白質(zhì)，脂肪，碳水化合物等。然而，隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，環(huán)境污染逐漸增加，假冒偽劣產(chǎn)品不斷涌現(xiàn)，食品安全事件越來(lái)越多越來(lái)越頻繁。為了了解谷物的質(zhì)量，需要進(jìn)行成分測(cè)試。目前，傳統(tǒng)的谷物品質(zhì)檢測(cè)的方法包括凱氏定氮法、烘干法、分光光度法、蛋白質(zhì)電泳鑒定法等，存在著工作量大、時(shí)效性差等缺點(diǎn)。近紅外光譜分析技術(shù)(NIRS)是20世紀(jì)80年代以來(lái)發(fā)展最快的高效、快速的現(xiàn)代分析技術(shù)，目前已用于分析小麥等各種谷物中的水分、蛋白質(zhì)、灰分等，它具有成本低、分析速度快、穩(wěn)定性好、非破壞性等優(yōu)點(diǎn)。
 

　　與傳統(tǒng)光譜技術(shù)不同，近紅外定量分析只需要一系列已知待測(cè)成分含量的樣品，運(yùn)用現(xiàn)代統(tǒng)計(jì)學(xué)的算法，建立近紅外光譜參數(shù)與樣品待測(cè)成分之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系。這種對(duì)應(yīng)關(guān)系一般稱(chēng)之為校準(zhǔn)或校準(zhǔn)曲線(xiàn)。用這一校準(zhǔn)曲線(xiàn)對(duì)未知樣品的近紅外圖譜進(jìn)行預(yù)測(cè)，從而得到未知樣品待測(cè)成分的預(yù)測(cè)值。近年來(lái)，近紅外定量分析技術(shù)和相關(guān)儀器在農(nóng)業(yè)、食品、醫(yī)藥等領(lǐng)域已經(jīng)得到廣泛的應(yīng)用。在食品檢測(cè)方面，近紅外定量分析技術(shù)因其快速準(zhǔn)確，已經(jīng)列入世界谷物科技協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)(ICC No.159 和 ICC No.202)和美國(guó)谷物化學(xué)協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)(AACC No.39-00)，成為世界公認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)。
 

　　近紅外原理谷物分析儀包括透射和反射兩種原理，常見(jiàn)的儀器型號(hào)包括FOSS 的 KMAT Infratec Nova Grain Analyzer、NIRS DS2500，Bruker 的 TANGO、MPA 等。為了保證此類(lèi)儀器的量值準(zhǔn)確可比，為谷物質(zhì)量的監(jiān)測(cè)提供準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)，必須制定近紅外原理谷物分析儀的校準(zhǔn)規(guī)范，以保證我國(guó)食品安全檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確可比。
 

　　JJF 1071 《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫(xiě)規(guī)則》、JJF 1001《通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義》和JJF1059.1 《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》共同構(gòu)成支撐本規(guī)范制定工作的基礎(chǔ)性系列規(guī)范。校準(zhǔn)方法及計(jì)量特性等主要參考了 JJG 178-2007《紫外、可見(jiàn)、近紅外分光光度計(jì)檢定規(guī)程》。
 

　　本規(guī)范為首次發(fā)布。本規(guī)范適用于基于可見(jiàn)-近紅外光譜透射或漫反射原理，對(duì)谷物中的蛋白等成分進(jìn)行分析的儀器的校準(zhǔn)。
 

　　根據(jù) JJF 1071-2010 《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫(xiě)規(guī)則》的要求，本規(guī)范架構(gòu)上包括封面、扉頁(yè)、目錄、引言、范圍、引用文件、術(shù)語(yǔ)和計(jì)量單位、概述、計(jì)量特性、校準(zhǔn)條件、校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法、校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)、復(fù)校時(shí)間間隔、附錄幾個(gè)部分。
 

　　校準(zhǔn)環(huán)境條件：
 

　　1.環(huán)境溫度：(15～30)℃；
 

　　1.2 相對(duì)濕度：≤85%；
 

　　注：上述條件與制造商的產(chǎn)品規(guī)定不一致時(shí)，以產(chǎn)品規(guī)定為準(zhǔn)。
 

　　計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：
 

　　1.鐠釹濾光片。波長(zhǎng)范圍覆蓋(400~1000)nm，峰值波長(zhǎng)不確定度 U≤0.5 nm，k=2。
 

　　2.近紅外波長(zhǎng)濾光片。波長(zhǎng)范圍覆蓋(700~2000)nm，至少包括 3 條均勻分布的峰值波長(zhǎng)，峰值波長(zhǎng)不確定度 U≤0.7 nm，k=2。
 

　　3.光譜中性濾光片。(400~1000)nm 波長(zhǎng)范圍內(nèi)透射比標(biāo)稱(chēng)值分別為 10%、40%和 80%的光譜中性濾光片，透射比的相對(duì)不確定度≤1%，k=2。
 

　　4..漫反射比標(biāo)準(zhǔn)板。(700～2000)nm 波長(zhǎng)范圍內(nèi)漫反射比標(biāo)稱(chēng)值分別為 20%、50%的漫反射比標(biāo)準(zhǔn)板，漫反射比的相對(duì)不確定度≤2%，k=2。
 

　　5.谷物蛋白質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。谷物中蛋白質(zhì)含量認(rèn)定值的相對(duì)不確定度≤3%，k=2。
 

　　注：應(yīng)采用國(guó)家計(jì)量行政部門(mén)批準(zhǔn)的國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
 

　　校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)：
 

　　1.校準(zhǔn)結(jié)果處理
 

　　經(jīng)校準(zhǔn)后的分析儀應(yīng)核發(fā)校準(zhǔn)證書(shū)，校準(zhǔn)證書(shū)應(yīng)符合 JJF 1071—2010 中 5.12 的要求，并給出各個(gè)校準(zhǔn)項(xiàng)目名稱(chēng)和測(cè)量結(jié)果以及擴(kuò)展不確定度。校準(zhǔn)原始記錄格式(推薦性表格)見(jiàn)附錄 A，校準(zhǔn)證書(shū)(內(nèi)頁(yè))(推薦)格式樣式見(jiàn)附錄 B。
 

　　2.校準(zhǔn)結(jié)果的測(cè)量不確定度
 

　　分析儀校準(zhǔn)結(jié)果的測(cè)量不確定度按 JJF 1059.1—2012 的要求評(píng)定，校準(zhǔn)結(jié)果測(cè)量不確定度評(píng)定示例見(jiàn)附錄 C。
 

　　復(fù)校時(shí)間間隔：
 

　　由于復(fù)校時(shí)間間隔的長(zhǎng)短是由分析儀的使用情況、使用者、分析儀本身質(zhì)量等諸因素所決定的，因此送校單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔，復(fù)校時(shí)間間隔
 

　　建議不超過(guò)1年。