依據(jù)新疆維吾爾自治區(qū)質(zhì)量檢驗檢測協(xié)會《團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理規(guī)定(試行)》，標(biāo)準(zhǔn)化起草組已完成《牛奶中糠氨酸的快速測定方法 拉曼光譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿的編制工作。為保證標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、嚴(yán)謹(jǐn)性和適用性，現(xiàn)公開征求意見。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了拉曼光譜法快速檢測牛奶中糠氨酸的定性、定量檢測技術(shù)方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于生鮮牛乳、巴氏殺菌乳、UHT高溫滅菌乳中糠氨酸的快速檢測。本方法規(guī)定了牛奶中糠氨酸的定量限為100.0g/L。
 

　　原理：
 

　　牛乳試樣經(jīng)鹽酸水解后測定蛋白質(zhì)含量，水解液經(jīng)稀釋后直接用于測定。樣品中的糠氨酸分子與表面增強(qiáng)試劑混合后，分子吸附在表面增強(qiáng)納米顆粒上，其拉曼散射信號可增強(qiáng)106倍以上，使用便攜式激光拉曼檢測儀可自動判別其特征峰并定性檢測出糠氨酸。通過對測定的拉曼譜圖進(jìn)行基線調(diào)整和歸一化處理，應(yīng)用外標(biāo)法可完成牛乳樣本中糠氨酸的定量分析。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.激光拉曼光譜儀。
 

　　2.微波消解儀。
 

　　3.分析天平：感量0.01g。
 

　　4.冷藏冰箱：4℃~10℃。
 

　　定性測定：
 

　　在玻璃測試管中依次加入0.2mL待測液、0.05 mL無機(jī)鹽團(tuán)聚劑和0.2 mL 表面增強(qiáng)試劑，混勻后開始上機(jī)檢測。根據(jù)譜圖中904 cm-1、1074 cm-1、1150 cm-1和1453 cm-1處特征拉曼光譜，對牛奶中的糠氨酸進(jìn)行評估：如同時存在上述特征峰，則可判定樣品中含有糠氨酸；否則，不能證明樣品中含有糠氨酸，需要進(jìn)一步實(shí)驗驗證。牛奶中糠氨酸定性測定表面增強(qiáng)拉曼光譜圖參見附錄A中A3。
 

　　檢測方法靈敏度、準(zhǔn)確度、精密度：
 

　　1.靈敏度：本方法檢出限為0.05mg/L，定量限為0.1mg/L；
 

　　2.準(zhǔn)確度：本方法在0.5 ～ 50.0mg/L添加濃度水平上的回收率為70%～120%；
 

　　回收添加實(shí)驗：
 

　　將一定標(biāo)準(zhǔn)工作液加入到空白試樣中，按上述 6 測定步驟進(jìn)行。牛奶中糠氨酸回收加標(biāo)實(shí)驗拉曼光譜圖參見附錄A中A5。
 

　　牛奶中糠氨酸添加濃度及其回收率的實(shí)驗數(shù)據(jù)：
 

　　在0.5 mg/L時，回收率為72.5 %；
 

　　在5.0 mg/L時，回收率為85.5 %；
 

　　在50.0 mg/L時，回收率為93.8 %；
 

　　3.精密度：在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的15%。
 

　　更多詳情請見附件。